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色谱填充柱的老化并不是意味着丢弃
发表时间:2020-08-11  |  点击率:75
  填充柱是指填充了固定相的色谱柱。将色谱分析的固定相(吸附剂、涂渍了固定液的载体、离子交换树脂、凝胶颗粒等)作为填料,填充于一定口径、长度和形状的柱管中。填充柱的优点是制备和使用方法都比较容易掌握,具有多种填料可供选择,能满足一般样品分析要求。填充了固定相的色谱柱。分为分析用填充柱、制备用填充柱、微填充柱、填充毛细管柱等。
  填充柱的老化操作,是在通以载气下将柱温升至略高于操作温度,保持十几个小时甚至几十个小时。应当注意的是,柱温不能超过固定液的至高使用温度。老化好的色谱柱,反映在气相色谱仪的记录仪上,就是会画出一条平直的基线来,此时,色谱柱就可以用于样品分析了。
  老化目的
  刚填充好的色谱柱是不能马上进行样品分析的,而要经过老化处理。老化的目的是为了除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。
  老化作用
  (1)降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。
  (2)提高定量的准确度。这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的至高使用温度下历时6~ 48 h(视固定液的性质决定)。
  老化原则
  老化的原则有:
  (1)设置老化温度时,决不允许超过固定液的,至高使用温度。
  (2)根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。
  (3)老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。
  (4)老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE- 60,QF- 1(工业纯)。
  (5)样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。
  任何机器都有老化的时候,但是色谱填充柱的老化能得到长的柱寿命、好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。
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