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碘酊中乙醇量气相色谱测定法

碘酊中乙醇量气相色谱测定法

简要描述:气相色谱测定法的色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃

  • 产品型号:AHS-610
  • 厂商性质:生产厂家
  • 更新时间:2020-12-17
  • 访  问  量:390

详细介绍

品牌其他品牌顶空瓶规格10ml或20mlml/min
顶空瓶位数20位个进样阀定量管体积1mlml
进样阀控温范围40℃—220℃,控温精度1℃℃顶空瓶加热范围室温~200℃增量1℃℃
价格区间2万-3万自动化类全自动
仪器种类静态顶空进样器应用领域医疗卫生,环保,食品,化工,生物产业

碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部

 

制作碘酊时加入乙醇有什么作用

碘不溶于水,溶于有机溶剂,乙醇首先作为溶剂,是碘的载体,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相成碘酊,适应症为用于皮肤感染和消毒。

关键字:碘酊中残留溶剂检测,兽药碘酊,通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部,汇谱分析色谱仪 顶空进样器,乙醇含量检测。

—、气相色谱法

  本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。

弟一法(毛细管柱法)

色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。

     校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。

     测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。

  【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m× 0.53mm×3.00um。

  第二法(填充柱法)

色谱条件与系统适用性试验

 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于

2.0。

 校正因子测定

     精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释)。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 

测定法 

精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度 ,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注人气相色谱仪,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。

【附注】

(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。

 (2 )除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准。

仪器配置

序号

名称

规格型号

数量

单位

厂家

1

气相色谱仪

GC-2100

1

汇谱分析

2

顶空进样器

AHS-610

1

汇谱分析

3

色谱工作站

N2000

1

汇谱分析

4

色谱柱

30m× 0.53mm×3.00um

1

汇谱分析

5

氢气发生器

BF-300E

1

汇谱分析

6

空气发生器

BF-2L

1

汇谱分析

7

氮气钢瓶

40L

1

北京

8

减压阀

双极

1

北京

9

电脑

联想

1

联想

10

打印机

HP

1

HP

 

 

 

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